Banho Ultrassônico • Matrix LCMS

O banho ultrassônico é conhecido nos laboratórios pela ampla aplicação. Os processos de sonicação podem ser utilizados tanto para auxiliar em uma extração, solubilização, quanto para homogeneizar, emulsificar, limpar vidrarias e utensílios de laboratório, etc.

Em todas as aplicações, é o efeito da cavitação que faz com que os banhos ou sondas ultrassônicas sejam amplamente utilizados nos mais diversos laboratórios. Mas o que é a cavitação?

Quando o ultrassom de alta potência é empregado em líquidos, as radiações eletromagnéticas são transmitidas no meio e criam ciclos de compressão e de rarefação. Durante o ciclo de rarefação, as ondas ultrassônicas criam pequenas bolhas de vácuo no líquido, que crescem no decorrer dos ciclos, até atingirem um volume no qual não podem mais absorver energia, e nesse momento as bolhas implodem. Este é o fenômeno denominado cavitação.

Mas por quê a cavitação faz do ultrassom uma excelente ferramenta?

Durante a implosão das bolhas, atingem-se pontualmente temperaturas e pressões muito elevadas, além da formação de um jato de líquido em alta velocidade ao redor da bolha. E esse ambiente favorece extrações, limpezas, homogeneizações, etc. A vantagem é que o ciclo de formação, expansão e colapso da bolha é tão curto que a alta temperatura é muito pontual e o meio consegue absorvê-la rapidamente, ficando apenas morno.

São amplamente comercializados banhos e sondas ultrassônicas.. Ambos possuem transdutores como fontes de energia de ultrassom. Em banhos, os transdutores (um ou mais) são localizados na lateral ou na base, e em sondas, um transdutor é localizado diretamente na ponta da sonda.

Os banhos de ultrassom apresentam o efeito de cavitação de maneira incontrolável e não homogênea. Você já testou a intensidade e a distribuição das cavitações em seu banho ultrassônico com o teste do papel alumínio? Ao colocar uma folha de papel alumínio no banho ultrassônico, englobando toda a extensão do banho, podemos ver o aparecimento de pequenas erosões pontuais na folha. Alguns locais do papel alumínio ficam mais prejudicados do que outros, mostrando que a distribuição das cavitações no banho é desigual. Isso significa que ao realizar uma extração assistida por ultrassom, a eficiência da extração poderá ser diferente para cada amostra, pois elas são posicionadas em locais distintos do banho. Fique ligado!

Levando em consideração a falta de homogeneidade dos efeitos de cavitação em um banho ultrassônico, bem como o baixo poder do ultrassom fornecido diretamente às amostras, as sondas ultrassônicas são preferíveis quando se trata de extrações. O sistema da sonda é mais potente, pois tem sua intensidade ultrassônica fornecida a partir de uma região pequena (ponta da sonda), e além disso, a entrega de ultrassom é direta para o meio de extração e a perda de energia ultrassônica é mínima. Em banhos, por exemplo, a própria solução de limpeza e os frascos (em que as amostras estão posicionadas) atenuam a intensidade ultrassônica. As sondas possuem frequência fixa de aproximadamente 20 kHz.

Banho Ultrassônico – Aplicado à limpeza

Banhos ultrassônicos são amplamente utilizados para fins de limpeza de vidrarias, vials, peças metálicas, peças eletrônicas, equipamentos médicos e odontológicos, componentes ópticos, instrumentos cirúrgicos, etc. Com ele, podemos remover pó, óleo, pigmentos, graxas, sangue, bactérias, algas, fungos etc. dos mais diversos materiais.

Se no seu banho existe a possibilidade de variar a frequência e a potência, você pode utilizar tais variáveis a seu favor para otimizar uma limpeza mais rápida e mais eficiente.

Mas, o que é a frequência e qual a sua relação com a limpeza?

A frequência, medida em KHz, está relacionada com a quantidade de ciclos de compressão e de rarefação por segundo, que darão origem à cavitação, extremamente eficiente para a remoção de sujidades de superfícies.

A frequência empregada no banho ultrassônico está relacionada com o tamanho das bolhas formadas. Frequências menores geram bolhas maiores, que implodem com mais vigor do que as bolhas geradas por maiores frequências. Mas visualmente é impossível distinguir o tamanho das bolhas

Se a intenção é remover sujidades de peças mais robustas, a utilização de frequência menor é bem vinda! Irá remover melhor a contaminação, por ser uma limpeza mais agressiva. Agora, se a intenção é limpar peças de plástico, mais delicadas, com superfícies polidas, etc. é ideal que se utilize frequências maiores, que gerarão bolhas menores, que limpam delicadamente (a chance de danificar a superfície é bem menor), e são bolhas que penetram melhor em fendas e pequenos orifícios da peça.

Geralmente, os banhos ultrassônicos possuem duas opções de frequência, uma maior e uma menor (40 e 80 kHz, por exemplo) para limpeza normal ou para limpeza de peças mais delicadas, respectivamente. Ou então, como na maioria dos casos, os banhos ultrassônicos têm a sua frequência fixa em aproximadamente 40 kHz, já que é a frequência mais amplamente utilizada pelos usuários.

Uma informação importante é que hoje em dia os fabricantes já disponibilizam banhos ultrassônicos com tanque revestido de metal resistente aos efeitos da cavitação, para que não haja deterioração.

E a potência? A variável potência é complexa, mas, em termos gerais e simplificados, pode ser explicada como a energia elétrica fornecida aos transdutores, que por sua vez, fornecem o efeito de cavitação à solução.

Quanto maior for a potência, maior o número de bolhas geradas e mais rápido será o procedimento de limpeza, mas até um certo ponto. Após, as partes poderão ser danificadas. Geralmente, os banhos ultrassônicos possuem a opção de ajustar a potência entre 30 a 100% da potência máxima do aparelho, com incrementos de 10% em 10%.

Solução de limpeza – Água e outras soluções mais complexas de limpeza podem ser utilizadas para preencher o tanque do banho, e a escolha dependerá do tipo de objeto a ser limpo e o tipo de sujeira. Não iremos nos aprofundar na química da solução, mas alternativas como alterar o pH e a adição de surfactantes podem ser realizadas para uma limpeza otimizada. De uma maneira geral, a água deionizada funciona bem para uma limpeza segura em metais, vidrarias, etc.

Uma curiosidade é que a solução de limpeza deve ser desgasificada para funcionar adequadamente. O motivo disso é que o gás dissolvido na solução acaba preenchendo as bolhas de vácuo (geradas durante os ciclos de compressão e de rarefação), fazendo com que elas fiquem resistentes a implosão e, além disso, ficam suspensas em solução e funcionam como “amortecedores”, diminuindo assim os efeitos da cavitação (aqueles em que os jatos de líquido atingem altas velocidades, e que são ótimos para a remoção de sujeira quando atingem uma superfície!). Alguns modelos de banhos de ultrassom vêm com a função adicional de desgaseificar previamente a solução de limpeza.

Aplicado à desgaseificação de fase móvel

Sabemos o quão importante é a remoção de gás dissolvido da fase móvel antes de utilizá-la em uma corrida cromatográfica, ação que irá prevenir diversos problemas para a sua análise cromatográfica.

A vantagem é que não há a necessidade de remoção de todo o gás dissolvido na fase móvel, mas pelo menos deve-se remover o gás para que a quantidade restante seja menor do que o seu ponto de saturação.

Dentre as opções mais utilizadas para desgaseificar a fase móvel, temos:

i) Desgaseificação à vácuo: o processo de filtração do solvente à vácuo já auxilia na remoção de gás dissolvido. Mas, a principal forma de desgaseificação à vácuo é na utilização do vacuum degasser (dispositivos presentes em sistemas HPLC e UPLC, anteriormente à bomba cromatográfica). Dentro de uma câmara e na presença de vácuo, o solvente passa por tubulações finas permeáveis a gás, e a pressão reduzida remove o gás ali dissolvido. É muito eficaz! Aproveitamos para mencionar a importância de se monitorar através do software a pressão em que encontra-se a câmara do degasser, já que o vácuo é fundamental para a eficácia do processo de desgaseificação!

ii) Sonicação: os solventes são posicionados nos frascos de fase móvel, que por sua vez são colocados no banho ultrassônico. Esse procedimento remove aproximadamente 30% do gás dissolvido no solvente, o que não é suficiente para a cromatografia líquida. Mas, em conjunto com a purga com hélio ou com a desgaseificação à vácuo, atinge-se a remoção necessária. Esse procedimento é muito comum nos laboratórios analíticos.

iii) Purga com Hélio (menos comum e com maior custo): Hélio é borbulhado no frasco de fase móvel, e consegue remover aproximadamente 80% do gás ali dissolvido.

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