Contaminantes X Vidraria do laboratório • Matrix LCMS

Quem nunca se deparou com picos fantasmas no seu cromatograma? Ruído químico (não eletrônico)? Massas não desejáveis observadas em um espectro? 🤯

Nós também não gostamos de quando isso acontece. Provavelmente é contaminação! E quando falamos de cromatografia líquida com detectores convencionais (PDA, RI, FLR, ELSD) ou acoplados ao espectrômetros de massas, esse assunto é muito importante.

Contaminação é a presença de um agente químico desconhecido ou conhecido capaz de gerar uma alteração na linha de base de detecção ao ponto de inibir a detecção ou de aumentar o seu sinal.

Você sabia que uma das fontes de contaminação da fase móvel é a vidraria utilizada no laboratório?

Dicas da MATRIX LCMS:

Armazenamento dos solventes devem ser em frascos limpos e cobertos
O armazenamento de fases moveis ou soluções preparadas para uso no LC e LC-MS devem ser em frascos, béqueres, provetas, etc. sempre em vidros Borosilicato 3.3.
Os frascos sempre devem ser cobertos para evitar que partículas caiam nos solventes.
Os frascos devem ser cobertos com tampas apropriadas ou alumínio. Nunca utilizem plástico filme ou parafilm.
Evite o uso de frascos de tamanhos que não são compatíveis com o volume de solução que será usado. Por exemplo, não use frascos de 1 litro para armazenar soluções de volume pequenos, como 250mL. Outra dica, não prepare volumes muito grandes quando for utilizar volumes pequenos na metodologia, assim, será necessário refazer as soluções com frequência e isso evita problemas cromatográficos.
Frascos de borosilicato 3.3 são indicados para armazenamento de solventes, evite reutilizar frascos que foram adquiridos com reagentes.
Nunca armazene ou prepare soluções em frascos de plástico, provetas de plásticos ou béqueres de plástico. Esses frascos podem liberar plastícidas (por exemplo, ftalatos).

Ainda sobre prevenção de contaminantes:

Refaça as fases móveis frequentemente, as fases móveis aquosas sofrem com crescimento microbiano, então, troque a cada 24 horas.
Os aditivos voláteis podem evaporar e a sua respectiva concentração será mudada, acarretando em uma alteração nas características da fase móvel e resultados esperados nas análises cromatográficas.
O pH da fase móvel muda com a absorção de CO2. Se altera o pH, altera os resultados em sua análise.
Quanto mais tempo uma solução fica dentro de um frasco, maior é a extração de contaminantes do próprio frasco. Por isso é tão importante a substituição da fase móvel com frequência.
Vidraria Borosilicato 3.3 minimiza a extração de íons, consequentemente minimiza a formação de adutos.
Vials devem ser livres de contaminantes.

Como posso realizar a limpeza das vidrarias:

Rinse os frascos sempre com solvente orgânico e água ultrapura.
Nunca limpe os frascos com detergente iônicos ou em uma lava louças.
Sempre limpe os frascos com solvente de qualidade e água ultrapura.
Sempre armazene separado os frascos e materiais usados para preparar ou armazenar fase móvel, dos demais materiais do laboratório.
Uma limpeza agressiva pode ser realizada se necessário. Por exemplo: Coloque o frasco no ultrassom com 10% de acido fórmico ou acido nítrico, depois rinse bem com água e na sequencia com metanol ou acetonitrila.
Faça o passo anterior por mais duas vezes.
Caso o problema de contaminação seja proveniente de crescimento microbiano, leve a vidraria para tratamento com esterilização via autoclave. (verifique antes do procedimento o que pode e o que não pode ser autoclavado).

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